سرفصل های درس روش های شناسایی و آنالیز مواد

نام بسته درسی : روش های شناسایی و آنالیز مواد

——————————

فهرست:

فصل اول : مقدمه‌ای بر روش‌های شناسایی  مواد

فصل دوم : طیف سنجی جذب اتمی

فصل سوم : طیف سنجی نشر اشعه

فصل چهارم  : دستگاه هاي آناليز بر اساس اشعه X

فصل پنجم : ميکروسکوپ الکتروني

فصل ششم : ميکروسکوپ الکتروني روبشي

فصل هفتم : ميکروسکوپ الکتروني عبوري

فصل هشتم : کوانتومتری

بخش هایی از بسته درسی روش های شناسایی و آنالیز مواد

فصل اول : مقدمه‌ای بر روش‌های شناسایی  مواد

مقدمه

موضوع آناليز و شناسايى در علم و مهندسى مواد  از اهميت كليدى برخوردار است. روشهاى آناليز و شناسايى مواد از نظر تحقيق و توسعه و همچنين از نظر كنترل كيفى، مورد توجه مي.باشند. ويژگي‌هاي فيزيكي و شيمياي مواد به مواد اوليه مورد استفاده وهچنين ريزساختار يا ساختار ميكروسكوپي بدست آمده از فرايند ساخت بستگي دارد. به عنوان مثال ويژگي‌هاي مكانيكي يك بدنه سراميكي نه تنها به نوع مواد اوليه بلكه به نوع ريز ساختار پديد آمده از فرايند ساخت نيز وابسته است. در يك قطعه فلزى يا پليمرى نيز نوع مواد اوليه و روش ساخت بر ويژگيهاى آن اثر می‌گذارد. در مهندسي مواد همواره تلاش مى شود كه ويژگيهاي بهترى از محصول به دست آيد و بدين منظور بايد از مواد اوليه مناسب استفاده كرد. همچنين براى دسترسى به ريز ساختار مناسب‌تر، فرايند ساخت را بهبود بخشيد.

 براى دستيابي به اين اهداف، به روشها و دستگاههايى نياز مى باشد كه بتوان عمليات آناليز و شناسايى را انجام داد. به عنوان مثال براى شناسايى مواد اوليه، بديهى است كه نوع و مقدار ناخالصي ها، شكل و توزيع اندازه ذرات، ساختار بلورين و مانند آن در ماهيت و مرغوبيت محصول اثر دارند. بنابراين هر چه دستگاههاى آناليز قويترى در اختيار باشد، كنترل مواد اوليه با دقت بيشتري صورت مى گيرد. براي مطالعه زيرساختار، نياز بيشتري به ابزارهاي شناسايى و آناليز وجود دارد. در ريزساختاریا ساختار ميكروسكوپي مواد، بايد نوع فازها، شكل، اندازه، مقدار و توزيع آنها را بررسى كرد. طبيعي است در صورتى كه نتو!ن اين ويژگيها را در ريزساختا ر بررسي نمود، پيش‌بينى رفتارمكانيكى، حرارتى، شيميايى و مانند آن براى قطعه ويا پاسخ به رفتارهاي غير عادي آن نيز ممكن نيست. با توجه به آنچه که اشاره شد، مهندسان و پژوهشگران رشته مواد در تحقيق و توسعه، به ابزارهاى شناساى و آناليز نيار دارند. جنبه ديگر، كنترل كيفى محصول در توليد صنعتى است. براى كنترل فرايند توليد و تضمين ثباث ويژگيهاي محصول نهايى، به كارگيرى روشهاى آناليز  و شناسايى ضرورى است. اين ضرورت در صنايع بزرگ مانند فولاد و سيمان نمود بيشتري خواهد داشت. در هر مرحله از خط توليد، نمونه بردارى به منظور آناليز و شناسايى بايد انجام گيرد تا در صورت انحراف ويژگيهاى مورد نظر، تغييرات و تعديل هاى لازم انجام شود. اين نوع كنترل ها براى حفظ ثبات محصول و تأمين پيوستگي خط توليد، ضرورى است. تغيير فرمول شيميايى يا ويژگيهاى فيزيكى مواد درهنگام توليد، نه تنها تركيب محصول نهايى را به هم مى زند و مشكل تغيير محصول را پديد مى آورد، بلكه ممكن است باعث كاهش سرعت توليد نيز بشود. تا در صورت انحراف از ويژگيهاي مورد نظر تغييرات و تعديل هاي لازم انجام شود  اين نوع كنترل ها براي حفظ ثبات محصول، تامين پيوستگي خط توليد ضروري است. تغيير فرمول شيميايي با ويژگيهاي فيزيكي مواد در هنگام توليد نه تنها تركيب محصول نهايي را به هم می‌زند  و مشكل تغيير محصول را پديد مي‌آورد  بلكه ممكن است باعث كاهش سرعت توليد نيز بشود.

در چنين صنايعي، سرعت و دقت آناليز و شناسايى از موارد مهم است و بايد توجه كرد كه فقط انجام آزمايش هاى فيزيكى بر روى محصول نهايى نمى تواند جوابگوى كنترل كيفى با هدف كنترل خط توليد باشد. اين گونه آزمايش ها قادر نيستند كه عيب يا اشكال محصول را به طور مستقيم به مرحله ويژه اى از فرايند توليد ارتباط دهند. بنابراين، نمونه بردارى در هر مرحله و فرستادن آن به آزمايشگاه و دريافت پاسخ در زمان كوتاه، براى هدايت، كنترل و پيوستگى فرايند توليد ضرورى مى‌باشد. در بعضى از موارد، ممكن است كه يك كارشناس مواد در محل كار خود به طور مستقيم با دستگاه هاى آناليز و شناسايى در تماس نباشد و براى شناسايى مواد، نمونه هاى مورد نظر را به آزمايشگاهاى ديگر بفرستد. در چنين شرايطى نيز اگر آشنايى كافى با روشهاى آناليز و شناسايى مواد وجود نداشته باشد، نمى‌توان خواسته خود را به درستى اعلام كرد. همچنين ارزيابى توانایي‌هاى مراكز آزمايشگاهى براى انجام آناليزهاى مورد نياز، امكان پذير نخواهد بود.

دسته‌بندى روشهاى آناليز و شناسايى مواد

دسته بندي هاى گوناگونى براى روشهاى شناسايى مواد پشنهاد شده است. ولى ساده‌ترين و قابل‌قبول‌ترين آنها، بر مبناى ماهيت شناسايى و يا آناليز است. اگر هدف از شناسايى، تعيين نوع عنصر موجود در نمونه باشد، در اصطلاح به اين روش آناليز عنصرى گويند. در اين حالت، نوع عنصر بدون توجه به ساختار بلورين آن تعيين مى شود. اين نوع شناسايى را كه از نظر تاريخى قديمى ترين روش است، آناليز شيميايى نيز مى گويند. روش ديگر شناسايى، تعيين نوع فازهاست كه به آناليز فازي مشهور است. در اين روش، نوع ساختار بلورين يا كاني هاى موجود در ماده تعيين مى شود. به عنوان مثال به كمك اين روش، نوع مواد معدنى موجود در يك نمونه خاك رس مصرفى در صنايع سراميك مانند كوارتز()، كائولينيت ()، تالك () و مانند آنها تعيين خواهد شد. حال آنكه، در روش آناليز عنصرى، فقط مقدار سيليسيم (Si)، آلومينيم (Al)، منيزيم (Mg) و شايد اكسيژن و هيدروژن شناسايى می‌شوند و ارزيابى ساختار بلورين ماده به گمان و پيش بينى آزمايش كننده وابسته خواهد شد. گروه ديگرى از روشهاى شناسايى مواد، تحت عنوان آناليز ريزساختارى معرفى شده اند. منظور از آناليز يا شناسايى ريزساختاری همان شناسايى ميكروسكوپى است. در اين حالت شكل، اندازه و توزيع فازها بررسى مى شود. بايد توجه داشت كه در ويژگيهاى يك نمونه نه تنها نوع فازها، بلكه شكل، اندازه و توزيع آنها نيز اثر گذار هستند. بنابراين مطالعه اين ويژگيها در ساختار ميكروسكوپى و به منظور ارزيابى رفتار نمونه ضرورى است. در حقيقت، توسعه دانش وآگاهى در بررسي ماهيت مواد، در چند دهه اخير، به مقدار زيادى در گروه آناليز ريزساختارى بوده است. به ويژه مطالعه كامپوزيتها، به عنوان مواد مهندسى جديد، بدون بهره گيرى از روشهاى مطالعه ساختار ميكروسكوپى امكان نداشت.

تمام روشهاى آناليز و شناسايى مواد، در يكى از اين سه گروه مى گنجند. با اين حال دو نوع آناليز ديگر نيز وجود دارد كه به خاطر اهميت كاربردي و همچنين برخى تفاوتها، بايد آنها را از اين مجموعه جدا و به گونه اى مستقل مطرح كرد. اين دو نوع، عبارتند از آناليز سطح و آناليز حرارتي که بحث سطح در مهندسي نوين مواد جايگاه ويژه اى يافته است. در اصل، سطح مواد جامد به خاطر ارتباط با محيط اطراف وضعيت شيميايي يكساني با حجم نمونه ندارند. از طرف ديگر در بسيارى از كاربردها سطح نمونه نقش مهمترى را بازى می‌كند. به عنوان مثال، در كاتاليزورها يا آسترهاى ضد خوردگي، واكنش سطح با عواملى محيطى، تعيين كننده است. نكته قابل توجه ديگر آن است كه تركيب شيميايى در سطح با بدنه تفاوت دارد. بنابراين با تعيين آناليز شيميايى كل نمونه، نمى توان در مورد آناليز سطح قضاوت كرد. گروه ديگري از روشهاى آناليز و شناسايى، با نام آناليز حرارتى شناخته مى شوند كه به عنوان روشهاى كمكى در خدمت شناسايى فازى عمل می‌كنند. اين روشها اطلاعات بسيار مفيدي از رفتار حرارتي مواد در اختيار پژوهشگران می‌گذارد. از اين رو نه تنها براي شناسايي آنها بلكه در طراحي هاي مهندسي نيز استفاده می‌شوند. اين گروه در يك شاخه مستقل در دسته بندي روشهاي شناخت قرار دارند. آناليز حرارتي در كليه رشته هاي مواد كاربرد دارد و اهميت آن به دليل ساخت مواد جديد، روز افزون است.

جنبه هاي نظري و پديده هاي اساسي در آناليز و شناسایي مواد

در اين بخش، برخى از پديده هاى فيزيكى و همچنين اصول ابتدايى كه براى درك روشهاي آناليز و شناساي مواد لازم هستند توضيح داده می‌شوند. در بيشتر روشهاي آناليز اتم هاي ماده به كمك يك منبع انرژي به عنوان مثال امواج الكترمغناطيسي برانگيخته شده و پاسخ اتم به اين برانگيختگى از جنبه جذب يا نشر انرژى بررسى مى شود. بنابراين، درك پديده هاى مربوط به امواج نورى، الكترونى و همچنين موقعيت كوانتايى اتم براى آشنايى باروشهاي آناليز ضروري است.

امواج الكترومغناطيس

امواج الكترومغناطيس، طيف گسترده اى از پرتو گاما تا امواج راديويى را شامل مى شوند. در آناليز و شناسايى مواد، بايد به دو ويژگى مهم امواج الكترومغناطيس توجه كرد. يكى ويژگى ذره اى و ديگرى ويژگي موجى بودن اين امواج. به عبارت ديگر، امواج الكترومغناطيس را مى توان مانند يك ذره ميكروسكوپى با انرژى ويژه در نظر گرفت. اندازه اين انرژى E از رابطه پلانک به دست می‌آيد:

(1-1)                                                                                                                                                                                       

در اين رابطه  hو c به ترتيب ثابت پلانک و سرعت نور و مقدارهاى ثابتي هستند. رابطه (1-1) را مى توان به صورت زير نوشت :

(1-2)                                                         

 بسامد پرتو تابيده است. نكته مهم در رايطه (1-2)، آنست كه انرژى يك فوتون تك رنگ، فقط به طول موج و يا بسامد آن بستگي دارد. به عبارت ديگر، انرژى يك پرتو به شدت آن وابسته نيست. بنابراين، شدت يك پرتو كه به تعداد فوتون هاى آن بستگي دارد نمى تواند مقدارانرژي فوتون ها را كه وابسته به بسامد يا طول موج آنهاست تحت تاثير قرار دهد. آنچه در بحث آناليز و شناسايى مواد، اهميت دارد، درك طول موج، انرژي، شدت پرتو و تفاوت آنها با هم است  در روشهاى دستگاهى آناليز و شناسايى مواد، انداره گيرى طول موج پرتو تابيده، بيشتر به كار مى رود.طول موج را با واحدهاي ميكرومتر، نانومتر و آنگستروم  نشان می‌دهند.                                                

واحد اندازه گيرى طول موج، بستگى به گستره امواج الكترومغناطيس دارد، به عنوان مثال، براى طول موج هاى كوتاه، مانند پرتو X از واحد آنگستروم، براى طول موج هاى متوسط، ماتند امواج فرابنفش از واحد نانومتر، براي طول موج هايى كه در گستره امواج مريى و فروسرخ هستند، از واحد ميكرومتر و براى امواج بسيار بلند، از واحد سانتِي متر و متر استفاده مى شود. شكل(1-1)، طيف امواج الكترومغناطيس را كه در آناليز و شناسايى مواد اهميت دارند نشان مى دهد. نواحى گوناگون در اين طيف، به همراه گستره طول موج آن ها، مشخص شده است.

تغييرات انرژى مربوط به هسته اتم، عامل پديد آمدن پرتو گاما، تغييرات ناشى از انتقال الكترونهاى لايه هاى داخلى، سبب پديد آمدن پرتو X و انتقال الكترونهاى لايه بيرونى يا ظرفيت، پرتو فرابنفش را پديد مى آورد. لازم به يادآورى است كه امواج نورى، به دليل تغيير تراز انرژى اتمها به وجود می‌آيند. تغيير تراز انرژى اتمها و اهميت آن در آناليز و شناسايي مواد، در بخشهاى آينده توضيح داده خواهد شد. طول موج هاى بلند در منطقه فروسرخ به ارتعاشات مولكولى وابسته اند كه به صورت كششى يا خمشى هستند. عمل ارتعاش مولكولى، بسيار آسانتر از انتقال الكترونى است و به همين گستره پرتو فروسرخ امواج الكترومغناطيسي منطقه وسيعي از (400-8/0) ميكرومتر را در بر می‌گيرد.

برای مشاوره اینجا بزنید