سرفصل های درس شيمي تجزيه پيشرفته

نام بسته درسی: شیمی‌تجزیه پیشرفته

————————

فهرست:

1-1-آمار

1-2-کاربردهای آمار در شیمی:

1-3-خطاها در شیمی

1-3-1-خطاهای درشت

1-3-2-خطای سیستماتیک

1-3-3-خطا‌های تصادفی

1-4- ارزیابی خطای اتفاقی:

1-4-1-  دقت

1-4-2-  صحت

1-4-3-انحراف استاندارد

1-4-4-خطای نسبی

1-4-5-  خطای مطلق

1-5-توزیع نمونه از میانگین

1-6-محاسبه‌ی مقدار مرکزی و پراکندی نتایج:

1-7-انتشار خطا‌ها:

1-7-1-محاسبه خطای معین نتایج:

1-7-2-خطاهای نا معین:

1-8-انحراف استاندارد میانگین:

1-8-1-دقت انحراف استاندارد:

1-9-ادغام داده‌ها برای بهبود اعتمادپذیری انحراف استاندارد

فصل دوم

2-1-مقدمه

2-2-مقایسه میانگین تجربی با مقدار واقعی

2-3-مقایسه متوسط دو اندازه گیری:

2-4-روشهای آماری:

2-5-آزمون t دو به دو

2-6-آزمون F برای مقایسه انحراف استاندارد‌ها:

2-7-Outliers ( داده‌های پرت )

2-7-1-قسمت Q (ازمون دیکسون)

2-8-آزمون مربع خی

2-9-آنالیز واریانس:

2-10-نقشه‌های کنترل (Control charts ):

2-11-آنالیز رگرسیون

2-12- منحنی کالیبراسیون

2-13-حدود تشخیص

2-14-حد اندازه گیری کمی

2-15- محدوده خطی

2-16-حساسیت

فصل سوم

3-1- روش کلاسیک

3-2-عوامل مؤثر بر روی یک پارامتر مورد نظر:

3-3-طراحی آزمایش

3-4-Factorial design

3-4-1-سطوح پاسخ فاکتور‌ها

3-5-Fraction Factorial design

3-6- بهینه کردن simplex

فصل چهارم

4-1-تعادلات و فعالیت

4-1-1-واکنش‌های تعادلی:

4-2-فعالیت و حالت استاندارد:

4-3-فعالیت جزء حل شونده:

4-4-تئوری دبای – هوکل:

4-5-مولالیته نمک

4-6-اثر نمک در ثابت‌های تعادل:

4-7-غیر الکترولیت‌ها و فعالیت:

4-8-غیر الکترولیت‌ها در حلال‌های نا آبی:

4-9-تعادلات اسید – باز در آب

4-10-تعریف pH

4-10-1-اگر محلول حاوی اسید قوی باشد:

4-10-2-محلول حاوی باز قوی:

4-10-3-محلول حاوی اسید ضعیف: اسید استیک و….

4-10-4-محلول حاوی باز ضعیف:

4-10-5-محلول حاوی اسید ضعیف و نمک آن یا باز ضعیف و نمک آن:

4-10-6- محاسبه‌ی pH برای اسیدهای چند ظرفیتی:

4-11-محلول آمفوتری:

4-12-منحنی تیتراسیون:

4-13-تأثیر درجه حرارت بر یونیزاسیون اسیدها و بازها

4-14-شناساگرهای اسید – باز:

4-15-استفاده از دو شناساگر و شناساگرهای مخلوط

4-16-تعادلات اسید – باز در حلالهای نا آبی

4-17-مسئله حالت استاندارد و حلال‌های نا آبی:

4-18-طبقه بندی حلال‌ها:

4-18-1-ثابت اتوپروتولیز:

4-18-2-تفکیک الکترولیتی:

4-19-تعادلات اسید – باز در استیک اسید گلاسیال:

4-19-1-محاسبه‌ی pH در تیتراسیون باز با HClO4 در محیط استیک اسید

4-19-2-نقطه‌ی هم ارزی:

4-19-3-بعد از نقطه‌ی هم ارزی:

4-20-تعادلات اسید – باز در حلال اتیلن دی آمین:

4-20-1-ضریب فعالیت در en:

4-20-2-            محاسبه‌ی pH یک اسید در حلال اتیلن دی آمین:

4-20-3-            محاسبه pH در حجم V قبل از نقطه‌ی هم ارزی:

4-20-4-در نقطه هم ارزی:

4-20-5-بعد از نقطه‌ی هم ارزی:

4-21-تعادلات اسید باز در استونیتریل ( CH3CN )

4-22-محلول باز B و نمک آن BHB:

4-23-محاسبه‌ی pH برای محلول حاوی نمک در استونیتریل

4-24-اسیدها و باز‌ها در محلول‌های الکل یا الکل + آب

4-25-اندازه گیری pH در حلال‌های نا آبی

4-26-شناساگرهای اسید – باز در حلال‌های با ثابت دی الکتریک کوچک

4-26-1-شناساگرها در استیک اسید گلاسیال:

4-27- اسیدیته و محلول اسیدهای؟ تابع اسیدی ( Ho/Hammet)

4-28-حلالیت رسوب‌ها:

4-28-1-حلالیت رسوب در حلال خالص یا در حضور یون مشترک:

4-28-2- تاثیر غلظت یون هیدرونیوم در حلالیت:

4-28-3-اثر عوامل کمپلکس دهنده‌ی خارجی:

4-29-حلالیت فرمهای metastable رسوب‌ها:

4-30-حلالیت و اندازه‌ی ذرات:

4-31-روش‌های آزمایشی برای مطالعه ترکیبات تعادلات

4-31-1- اندازه گیری خواص کولیگاتیو در اندازه گیری تشکیل کمپلکس:

4-31-2-روش‌های نوری: (optical methods)

4-31-3-مطالعه فتو متری سیستم‌های دو جزئی

4-32-روش‌های استخراج:

4-33- استخراج به کمک اثر تعاونی

فصل پنجم

5-1-الکترود‌های یون گزین

5-2- الکترود غشا شیشه

5-3-الکترودهای جامد:

5-4-الکترودهای مایع – مایع:

5-5- الکترود‌های Plastic membrene

5-6-الکترودهای آنزیمی:

5-6-1-مکانیزم پاسخ غشا

5-7- نسبت انتخابگری

5-7-1-روش‌های عملی برای تعیین نسبت انتخاب گری:

5-7-2-زمان پاسخ

5-7-3-اثر pH بر پاسخ الکترود:

5-7-4-نحوه استفاده از الکترودهای یون گزین

فصل ششم

6-1-سرعت واکنش‌ها در آنالیز شیمیایی

6-2-سرعت واکنش‌ها:

6-3-آنالیز تک ترکیب

6-4-روش استفاده از پمپ‌های پروستاتیک

6-5-کاربردهای واکنش‌های کاتالیستی:

بخشی از بسته درسی شیمی تجزیه پیشرفته :

1-1-          آمار

در شیمی‌تجزیه همیشه دو مسئله اساسی وجود دارد که اول در نمونه مورد نظر چه موادی وجود دارد و دوم غلظت هر یک از این مواد چقدر است بر این اساس در شیمی‌تجزیه مسایل از دو جنبه بررسی می‌شوند:

• تجزیه کیفی: بررسی وجود یا عدم وجود مواد خاص در یک نمونه‌یا به عبارت دیگر بررسی ترکیبات تشکیل دهنده‌ یک نمونه به عنوان مثال بررسی ترکیبات موجود در آبی که در صنعت الکترونیک استفاده می‌شود.
• تجزیه کمی: بررسی مقدار و غلظت مواد تشکیل دهنده نمونه به عنوان مثال هر یک از ترکیبات موجود در آب مورد استفاده در صنعت الکترونیک دارای چه غلظتی هستند. آنالیز کمی‌در انتها با یک عدد مشخص می‌شود که ممکن است انواع خطا در این گزارش وجود داشته باشد.

اندازه گیری کمی‌یکی از اساسی ترین مسایل شیمی‌تجزیه در دنیای امروز است. آنچه که مسلم است در اندازه گیری کمی‌خطا وجود دارد که برای بررسی خطاها از آمار استفاده می‌شود. آمار تقریبا در بیشتر علوم کاربرد دارد و برای تجزیه و تحلیل نتایج بدون شک نیازمند آمار هستیم.

به طور کلی آمار دانشی است که به عنوان روشی برای استخراج حداکثر نتایج از تعداد محدودی داده بر اساس یک سری فرضیات فرموله شده و محاسبات ملموس از آن استفاده می‌شود.

1-2-          کاربردهای آمار در شیمی:

1- پیشگویی احتمال وجود منابع خطاهای معین از روی روند نتایج

2- طراحی آزمایش

• رسم منحنی‌های کنترل کیفیت

1-3-          خطاها در شیمی

به طور کلی خطا‌ها به سه دسته تقسیم می‌شوند. خطاهای درشت (فاحش)، سیستماتیک و تصادفی

1-3-1-   خطاهای درشت

این نوع از خطا‌ها از نوع خطای فاحش[1] می‌باشد. این نوع خطا‌ها به دلیل اهمیت ،چاره ای جز کنار گذاشتن آزمایش و انجام مجدد آن وجود ندارد. مثلا نتایج حاصل از خرابی کامل دستگاه‌یا ریختن و یا سر ریز شدن محلول‌های آزمایش و….. این نوع خطا‌ها معمولا به راحتی شناخته می‌شوند.

1-3-2-   خطای سیستماتیک[2]

خطای سیستماتیک یا معین منجر می‌شود که نتایج در یک جهت توام با خطا باشند این نوع خطا قابل آشکارسازی است و با تجزیه نمونه‌های استاندارد، تجزیه مستقل، تعیین شاهد و تغییر در اندازه نمونه می‌توان آن را تعیین نمود. این نوع خطا ممکن است ثابت یا متناسب باشند به عنوان مثال ترازویی که کالیبره نیست و همیشه اوزان را با یک مقدار خطای ثابت نشان می‌دهد و یا در بعضی مواقع مقدار خطا به وزن نمونه بستگی دارد و متناسب با وزن نمونه خطا تغییر می‌نماید مانند اندازه‌گیری آهن در نمونه‌ی خاک در حضور مس. در بعضی موارد ممکن است این نوع خطا به شکل پیچیده ای متناسب باشد مانند اندازه گیری مقدار آبی که سیلیکاژل جذب می‌کند در شرایط مختلف ( پارامترهای موثر: ( دمای هوا – درصد رطوبت)

اگر روش خطای سیستماتیک داشته باشد برای بدست آوردن میزان این خطا از منحنی کالیبراسیون استفاده می‌شود.

y = ax +b

این نوع از خطاها به سه دسته تقسیم می‌شوند:

1-3-2-1-                    خطای روش

این نوع خطا ناشی از رفتار غیر ایده آل شیمیایی و فیزیکی واکنشگرها و واکنش‌هایی که بر اساس آن تجزیه انجام می‌شود ناشی می‌شود.

1-3-2-2-                    خطای دستگاه

تمامی‌وسایل اندازه گیری می‌توانند منبع این نوع خطا باشند. این نوع خطا می‌تواند ناشی از وسایل شیشه ای حجمی‌مانند بورت و بالن حجمی‌که مورد استفاده قرار می‌گیرد و کمی‌با مدرج‌های خود متفاوت هستند ناشی شود و یا از دستگاه‌هایی که مورد استفاده قرار می‌گیرند ناشی می‌شود.

1-3-2-3-                    خطای شخص

این نوع خطا ناشی از قضاوت‌های شخص می‌باشد. به عنوان مثال قضاوت در مورد رنگ شناساگر در نقطه پایانی یک تیتراسیون می‌تواند منبع خطای معین باشد.

برای مشاوره اینجا بزنید